透射電鏡是貴重的精密設(shè)備,正確的使用與維護(hù)才能使其發(fā)揮出應(yīng)有的性能??傊肱某龈哔|(zhì)量的透射電鏡照片,制樣是基礎(chǔ)。同時(shí),透射電鏡的狀態(tài)也很關(guān)鍵。Z后,技術(shù)人員的操作水平也是至關(guān)重要的。
1、環(huán)境要求
電鏡室的濕度要求在40%~50%之間,溫度在20~22℃之間。電鏡需安裝在一樓,沒(méi)有地下室。房間高度要合適,有利于拆裝。房頂不要有ZY空調(diào)走風(fēng),會(huì)造成圖像模糊,看不清高分辨像。有較好的遮光條件,可以安裝合適的布簾。注意室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生,定期打掃,而且進(jìn)入室內(nèi)需要穿腳套,減少帶入灰塵。附近沒(méi)有電梯及大型變電設(shè)備,防止電磁干擾。
2、真空要求
透射電鏡一般可以使真空度達(dá)到小于2×10^-5Pa,而儀器管理員也盡量在每次達(dá)到2×10^-5Pa后,才開(kāi)始實(shí)驗(yàn),以達(dá)到延長(zhǎng)儀器的使用壽命和保持儀器的高分辨能力的目的。如果儀器多天真空度持續(xù)高于4×10^-5Pa后,則需對(duì)儀器進(jìn)行烘烤。一般短時(shí)間的可以考慮ACD烘烤。步驟是:所有光闌退出,關(guān)閉燈絲和高壓,拔出樣品桿。蓋上熒光屏蓋,準(zhǔn)備毛巾,蓋上控制面板,防止滴水。放入加熱棒,點(diǎn)擊桌面控制按鈕,自動(dòng)烘烤2h。
如果真空度仍然不能滿足要求,則需要進(jìn)行鏡筒烘烤。步驟是:關(guān)閉燈絲和高壓,退出所有光闌,拔出樣品桿,蓋上熒光屏蓋,打開(kāi)透鏡開(kāi)關(guān)。點(diǎn)擊桌面控制按鈕,設(shè)定冷卻4h,總時(shí)間48h~52h左右。同時(shí)注意,點(diǎn)擊烘烤后,過(guò)2h左右,手摸柱體,看是否變熱,變熱說(shuō)明烘烤正常進(jìn)行。
為了拍攝清晰的高分辨照片,必要時(shí)可以加液氮,但是要保持在有液氮的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),可以實(shí)驗(yàn)中間過(guò)程加液氮。使用完畢后,要對(duì)ACD進(jìn)行烘烤,步驟如上述ACD烘烤。
3、日常工作
為保證真空度,注意檢查樣品桿的O型圈,定期清潔和涂抹真空脂。暫時(shí)不用的樣品桿,放在樣品室中預(yù)抽,這樣可以有效縮短樣品臺(tái)在電鏡中的預(yù)抽時(shí)間,還可以延長(zhǎng)樣品臺(tái)的使用壽命。注意檢查SF6絕緣氣體的壓力,控制在0.01mPa~0.02mPa之間,室內(nèi)溫度也會(huì)對(duì)其有影響。如果壓力過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致不能加高壓,或產(chǎn)生危險(xiǎn)。