透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡,是材料科學(xué)研究的重要手段,能提供極微細(xì)材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬~幾十萬倍。
透射電鏡樣品制備要求
透射電鏡制樣原則:
?、俸?jiǎn)單。
?、诓黄茐臉悠繁砻?,如:避免磨樣過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)及離子減薄過程中產(chǎn)生的非晶現(xiàn)象等。
?、郾M可能獲得大的薄區(qū)。
透射電鏡樣品要求:
?、賹?duì)電子束透明(電子束穿透固體樣品的厚度主要取決于:加速電壓和樣品原子序數(shù))。
?、诠腆w、干燥、無油、無磁性。
透射電鏡塊體樣品的制備方法:
1、離子減薄
特點(diǎn):不受材料電性能的影響,即不管材料是否導(dǎo)電,金屬或非金屬或者二者混合物,不管材料結(jié)構(gòu)多復(fù)雜均可用此方法制備薄膜。
①樣品裁剪:將透射電鏡樣品沖壓成直徑3mm的圓片。
②研磨拋光:將透射電鏡樣品圓片用手動(dòng)研磨盤手動(dòng)研磨至厚度低于80微米的圓片。
③凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。
?、茈x子減薄:設(shè)置好離子槍角度、減薄時(shí)間、加速電壓將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。
2、電解雙噴
特點(diǎn):受材料電性能的影響,只能用于金屬樣品,并且耗時(shí)短成本低。
①樣品裁剪:將透射電鏡樣品沖壓成直徑3mm的圓片。
②研磨拋光:將透射電鏡樣品圓片用手動(dòng)研磨盤手動(dòng)研磨至厚度低于100微米的圓片。
③凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。
?、茈娊怆p噴:設(shè)置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。